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气相色谱仪中氢火焰检测器在使用时,要注意哪些问题呢?

发布时间: 2022-07-28    作者:admin
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1790F 色谱仪是安捷伦生产的带有氢火焰检测器 (FID) 的气相色谱仪。 FID灵敏度高、体积小、响应快、线性范围宽,可与毛细管柱有效配合使用。但是仪器长时间使用后,会出现一些硬件故障。一般FID系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三部分组成。当出现故障或分析光谱异常时,应从这三个方面进行检查判断,避免走弯路。下面西安火焰检测器厂家给我们具体的详解。

气相色谱仪中氢火焰检测器在使用时,要注意哪些问题呢?

1.气路检查

(1)检查氢气、氮气、空气的流动是否正常。如果气流太小,喷嘴严重漏气,会产生很大的爆裂声,无法点燃;氢气太少,氮气太大,点火困难,容易熄灭;喷嘴漏气、色谱柱漏气,不仅难以点燃,还会导致灵敏度降低,甚至看不到峰;氢气和氮气流量比不当会明显影响灵敏度;如果氢气流量太大,噪音会增加。

(2)空气系统是否清洁。脏气体系统,包括进样器污染、检测器污染或色谱柱老化不足,会导致基流、噪声增加和基线漂移。

(3) 检查基本流大小。点火前,应将放大器的基线位置调整到尽可能接近记录仪的零位。在不转动调零电位器的情况下,点火后记录笔偏离零位的距离可以指示基流的大小,可以改变记录仪的量程。或放大器的衰减系数来确定。

一般点火后氢气调回正常值时,基流偏差小于1mv,说明系统很干净;如果基流量小于10mv,一般可以使用流量;或基流大于几十毫伏,说明系统污染严重。此时噪声和漂移很大,仪器稳定时间也很长。检查哪个部分被污染的一个简单方法是单独提高某个部分的工作温度。如果基流明显变大,说明这部分污染严重。西安火焰检测器气路(包括喷油器)的堵塞和泄漏往往会导致异常峰;未能将进样器中的衬管弄平也会破坏正常的峰形。

2. 探测器检查

(1)喷嘴和喷嘴口的位置。喷嘴泄漏会影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;喷嘴开口高于偏振圆平面,灵敏度明显下降,这往往是在安装色谱柱时,色谱柱弹出石英喷嘴造成的;反之,喷嘴开口的噪声会在极化极圆平面以下或极化极与喷嘴碰撞时增大。

(2)检查收集器。如果集电极绝缘不良,噪声会很大,基线不稳定,漂移严重;集电极离子电流信号线接触不良或断开会导致无峰。

(3)探测器是否被污染。可以通过部分加热法观察基流的变化来确定。清除污垢的方法是拆下零件并进行高温老化。

以上就是西安火焰检测器厂家给我们详解的气相色谱仪中氢火焰检测器的常见故障,希望对大家有所帮助,更多专业问题,欢迎来电咨询。


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